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 摘(zhai)要(yao)：槲皮素，又(you)名櫟精，槲皮黃(huang)素，溶(rong)于冰醋酸(suan)，堿性水溶(rong)液呈黃(huang)色，幾(ji)乎不溶(rong)于水，乙醇溶(rong)液味很苦(ku)。可作為藥品，具有較好的祛痰、止咳作用，并(bing)有一定的平(ping)喘作用。

      目(mu)的(de)建立余甘子藥材(cai)中(zhong)槲(hu)皮(pi)素含量測(ce)(ce)定的(de)方法(fa)。方法(fa)HPLC法(fa)測(ce)(ce)定槲(hu)皮(pi)素含量。色譜柱為(wei)SHIMADZUVP-ODS（5μm，250mm×4.6mm），保護柱為(wei)大(da)連中(zhong)匯達C18，流動相：甲醇-0.4％磷(lin)酸溶(rong)液（含2.4g·L-1庚烷磺酸鈉）（50∶50），流速1.0ml·min-1，檢(jian)測(ce)(ce)波長373nm。結(jie)果(guo)進樣量在0.02～0.20μg范(fan)圍內(nei)與色譜峰(feng)的(de)峰(feng)面積(ji)呈良好的(de)線(xian)性關系(xi)（r=0.9997），余甘子藥材(cai)平均加樣回收率為(wei)97.3%，RSD為(wei)0.99%（n=6）。結(jie)論(lun)該方法(fa)操作簡(jian)便、快(kuai)速，有良好的(de)精密度和準(zhun)確性，可用于(yu)余甘子藥材(cai)的(de)質量控制。

      「關(guan)鍵詞」余(yu)(yu)甘(gan)(gan)子(zi)(zi)；槲(hu)皮(pi)(pi)(pi)素(su)；液(ye)相色譜法(fa)AbstractObjectiveToestablishamethodfordeterminationofthecontentofquercetininPhyllanthusemblicaL..MethodsQuercetinwasquantitativelydeterminedbyhighperformanceliquidchromagraphy（HPLC）。WithSHIMADZUVP-ODS（5μm，4.6mm×250mm）column，amixtureofmethanoland0.4％H3PO4（with2.4g·L-1C7H15SO3Na）（50∶50）wasusedasphase，theflowratewas1ml·min-1andUVdetectionwavelengthwasat373nm。ResultsThelinearrelationshipwasgoodwithintherangeof0.02～0.20μg（r=0.9997）。TheaveragerecoveryofChinesemedicinalplantPhyllanthuswas97.3%andtherelativestandarddeviationwasbelow0.99%（n=6）。ConclusionThemethodisfast，simple，accurateandreproducibleandcanbeusedforthequalitycontrolofPhyllanthusemblicaL.KeywordsPhyllanthusemblicaL.；Quercetin；HPLC余(yu)(yu)甘(gan)(gan)子(zi)(zi)為大戟科葉(xie)下(xia)珠屬（Phyllanthus）植物(wu)余(yu)(yu)甘(gan)(gan)子(zi)(zi)PhyllanthusemblicaL.的干燥成熟果實。《云南(nan)省(sheng)藥(yao)(yao)品(pin)標準(zhun)》《藏藥(yao)(yao)標準(zhun)》《中國藥(yao)(yao)典(dian)》均(jun)收(shou)載。別(bie)稱滇橄(gan)欖、橄(gan)欖、油(you)甘(gan)(gan)子(zi)(zi)、望果；藏藥(yao)(yao)稱“久如(ru)拉(la)”，傣藥(yao)(yao)稱“麻項幫(bang)”；古印度(du)梵語稱“庵摩(mo)勒(le)”。在(zai)云南(nan)地區常作橄(gan)欖使(shi)用(yong)(yong)，還(huan)(huan)是藏族(zu)習用(yong)(yong)藥(yao)(yao)材(cai)(cai)。味酸(suan)(suan)(suan)、甘(gan)(gan)、澀，主(zhu)(zhu)要用(yong)(yong)于治療(liao)胃痛、腸炎(yan)、黃(huang)疸型(xing)肝炎(yan)、淋巴結核、高(gao)血壓病等(deng)。研究表明余(yu)(yu)甘(gan)(gan)子(zi)(zi)具(ju)有(you)抗(kang)(kang)氧化(hua)、抗(kang)(kang)癌、抗(kang)(kang)病毒、降(jiang)血脂等(deng)作用(yong)(yong)［1］。余(yu)(yu)甘(gan)(gan)子(zi)(zi)主(zhu)(zhu)要含沒食(shi)子(zi)(zi)酸(suan)(suan)(suan)（Gallicacid）；鞣花酸(suan)(suan)(suan)（Ellagicacid）；1-O-沒食(shi)子(zi)(zi)酰基(ji)-β-D葡(pu)萄糖(tang)；3，6-二-O-沒食(shi)子(zi)(zi)酰基(ji)-D-葡(pu)萄糖(tang)；訶(he)子(zi)(zi)酸(suan)(suan)(suan)（Chebulinicacid）；槲(hu)皮(pi)(pi)(pi)素(su)（Quercetin）；訶(he)黎勒(le)酸(suan)(suan)(suan)（Chcbtllagicacid）；鞣料云實精（Corilagin）；3-乙基(ji)沒食(shi)子(zi)(zi)酸(suan)(suan)(suan)（3-ethoxy-4，5-dihydroxy-benzoicacid）等(deng)，其(qi)中槲(hu)皮(pi)(pi)(pi)素(su)主(zhu)(zhu)要以槲(hu)皮(pi)(pi)(pi)苷(gan)的形式存(cun)在(zai)。余(yu)(yu)甘(gan)(gan)子(zi)(zi)還(huan)(huan)含有(you)大量維生素(su)C（1.0%～1.8%），且含量穩定［2］。本(ben)實驗采(cai)用(yong)(yong)液(ye)相色譜法(fa)測定余(yu)(yu)甘(gan)(gan)子(zi)(zi)藥(yao)(yao)材(cai)(cai)中槲(hu)皮(pi)(pi)(pi)素(su)的含量。

      1儀(yi)器與(yu)試藥(yao)島津LC-20AT液相色譜(pu)儀(yi)、SPD-20A紫(zi)外(wai)檢(jian)測(ce)器、CBM-102色譜(pu)數據處理機(ji)；槲皮素(su)對照品(pin)(pin)由(you)中(zhong)國藥(yao)品(pin)(pin)生物制品(pin)(pin)檢(jian)定所提供，甲醇、庚烷(wan)磺酸鈉為色譜(pu)純(chun)，其它試劑均為分析純(chun)，水為純(chun)凈水。

    ;  余甘(gan)子藥材產地為云南省新平(ping)縣(xian)平(ping)甸鄉(xiang)，春季采收干(gan)燥(zao)。經作者(zhe)鑒(jian)定為大戟科(ke)葉下(xia)珠屬植物余甘(gan)子PhyllanthusemblicaL.的(de)果實。

      2方(fang)法與(yu)結果2.1色(se)譜(pu)條件SHIMADZUVP-ODS（5μm，250mm×4.6mm）色(se)譜(pu)柱(zhu)，大(da)(da)連中匯達C18保護柱(zhu)，甲醇-0.4％磷酸(suan)(suan)溶液（含2.4g·L-1庚烷磺酸(suan)(suan)鈉）（50∶50），流速1.0ml·min-1；柱(zhu)箱溫(wen)度35℃，紫外檢測波長373nm，在上(shang)述條件下，樣(yang)品(pin)(pin)中槲皮素與(yu)其(qi)(qi)它峰(feng)(feng)分離度大(da)(da)于(yu)2.0，理論塔板數(shu)達10000以(yi)上(shang)，槲皮素峰(feng)(feng)拖(tuo)尾(wei)因子在1.05～1.18之(zhi)間(jian)，且(qie)樣(yang)品(pin)(pin)中其(qi)(qi)它組(zu)分色(se)譜(pu)峰(feng)(feng)無干(gan)擾，見圖1。

      2.2對照(zhao)品溶(rong)液的制備取槲皮素對照(zhao)品適量，精(jing)密(mi)稱(cheng)定，用甲醇溶(rong)解，制成含槲皮素0.010mg·ml-1的對照(zhao)品溶(rong)液。

      2.3供試品溶液制備取余(yu)甘子粉末（過(guo)(guo)40目篩）約5g，精(jing)密稱(cheng)(cheng)定(ding)，加入250ml甲醇(chun)，加熱回流1.5h，回收甲醇(chun)，殘渣精(jing)密加入甲醇(chun)-5%鹽酸溶液（4∶1）的(de)混合液25ml，稱(cheng)(cheng)定(ding)重量(liang)(liang)，加熱回流30min，放冷，再稱(cheng)(cheng)定(ding)重量(liang)(liang)，用甲醇(chun)補足減(jian)失的(de)重量(liang)(liang)，搖勻，濾(lv)過(guo)(guo)，取續濾(lv)液，過(guo)(guo)0.45μm濾(lv)膜［3，4］，即得。

      2.4標(biao)準曲線(xian)與線(xian)性(xing)范圍(wei)精密吸(xi)取(qu)槲皮素對照品溶(rong)液2，4，6，10，14，20μl進(jin)樣測定，按上述色譜條件測定峰面(mian)(mian)積，以峰面(mian)(mian)積為縱坐標(biao)，進(jin)樣質(zhi)量數（μg）為橫坐標(biao)，進(jin)行線(xian)性(xing)回歸(gui)計(ji)算(suan)，得回歸(gui)方程：Y=53819X-45028（r=0.9997），在(zai)0.02～0.20μg范圍(wei)內槲皮素有良好的線(xian)性(xing)關(guan)系。

      2.5精密度實驗精密吸(xi)取槲皮素對(dui)照品(pin)溶液10μl，連續進樣6次，記錄色譜圖(tu)，槲皮素保留時間tR=15.512，其峰面積相對(dui)標準偏差RSD值為0.97%（n=6）。

      2.6重復性(xing)實驗分別取同一批余甘子(zi)藥材按“2.3”項下(xia)方法制(zhi)備供試品溶液5份(fen)，進樣(yang)，記錄色譜圖，計算結(jie)果，藥材中(zhong)槲皮素含量的(de)平均值(zhi)為(wei)0.563g，RSD值(zhi)為(wei)0.89％。

      2.7供(gong)試(shi)品溶(rong)液(ye)的穩定性實驗(yan)(yan)取(qu)同一份(fen)余甘(gan)子藥材供(gong)試(shi)品溶(rong)液(ye)，室溫(wen)下，分(fen)別于0，2，6，10，14，18，24h，進樣7次，記(ji)錄色(se)譜圖(tu)，其峰面積(ji)相對標準偏差(cha)RSD值(zhi)為1.07%（n=7）。實驗(yan)(yan)結果表明供(gong)試(shi)品溶(rong)液(ye)在24h內穩定。

      2.8加(jia)樣(yang)回(hui)收率實驗取已知含量的余甘子(zi)粉末(mo)6份(fen)，每份(fen)5g，精密稱定，分別精密加(jia)入槲(hu)皮(pi)索對照品溶液(ye)（0.010mg/ml）16ml，按“2.3”項下方法制備供試品溶液(ye)，在上述色譜(pu)條件下進(jin)樣(yang)10μl，記錄色譜(pu)圖，結(jie)果余甘子(zi)的加(jia)樣(yang)回(hui)收率為(wei)97.3%，RSD值(zhi)為(wei)0.99%（n=6）。結(jie)果見表1。表1槲(hu)皮(pi)素加(jia)樣(yang)回(hui)收率結(jie)果（略）

      2.9樣(yang)品的測定稱取余(yu)甘子藥材5g，按“2.3”項下方法制備供試品溶液(ye)，在上述色譜條件下分別進樣(yang)10μl，作者采收的云南(nan)省新平(ping)縣的余(yu)甘子藥材中槲皮(pi)素含量(liang)為0.056mg·g-1（n=2），成(cheng)都(dou)荷(he)花池藥材市場(chang)購買的川產余(yu)甘子藥材中槲皮(pi)素含量(liang)為0.086mg·g-1（n=2）。結果見(jian)表(biao)2。

      3討論(lun)3.1流(liu)動相(xiang)的考察(cha)曾(ceng)考察(cha)過(guo)甲醇(chun)－水-磷(lin)酸（50∶50∶0.2）［5］，乙(yi)腈(jing)-水（36∶64），（40∶60），乙(yi)腈(jing)-0.4%磷(lin)酸（55∶45），（50∶50），（36∶64），甲醇(chun)－0.4%磷(lin)酸（40∶60），（45∶55），（50∶50）［3］。以甲醇(chun)-0.4%磷(lin)酸（50∶50）系統對待測成(cheng)分的分離效(xiao)果較好。且加入庚(geng)烷磺酸鈉(na)在甲醇(chun)-0.4%磷(lin)酸（50∶50）系統下以每升流(liu)動相(xiang)內(nei)含1.2g時對峰形的改善(shan)效(xiao)果達到*值。表2余(yu)甘(gan)子中槲皮素(su)含量測定結果（略）

      3.2檢測波長(chang)的確定在(zai)190～500nm波長(chang)范圍內進行紫外(wai)檢測，槲皮素在(zai)373nm波長(chang)處有(you)zui大吸(xi)收，在(zai)此波長(chang)處供試液中槲皮素與其他組分(fen)色譜峰得到較好(hao)分(fen)離。

      3.3樣品測定前的(de)(de)處(chu)理(li)余甘(gan)(gan)子(zi)粉末極易(yi)吸濕，稱量(liang)前可在(zai)60℃下干燥(zao)，經比較槲(hu)(hu)皮(pi)素(su)未(wei)損失。《中國藥典(dian)》2005年版對余甘(gan)(gan)子(zi)藥材去核與否未(wei)作規定，實驗所用的(de)(de)荷花(hua)池所售余甘(gan)(gan)子(zi)為去核的(de)(de)，而云南(nan)采(cai)集(ji)的(de)(de)余甘(gan)(gan)子(zi)并未(wei)做去核處(chu)理(li)，結(jie)果顯示四(si)川產余甘(gan)(gan)子(zi)比云南(nan)產余甘(gan)(gan)子(zi)所測槲(hu)(hu)皮(pi)素(su)含量(liang)高近1.5倍，且在(zai)槲(hu)(hu)皮(pi)素(su)峰后多一小峰，可能與余甘(gan)(gan)子(zi)果核與余甘(gan)(gan)子(zi)果肉中槲(hu)(hu)皮(pi)素(su)含量(liang)和化(hua)學成分組成的(de)(de)差異有關。

      本實驗采用液相色譜法對余甘子中槲皮素的含量進行測定，具有快速、簡便、良好的精密度和準確性等優點，適用于余甘子藥材的質量控制。